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可能的原因:
1.purge閥沒有擰緊;
2.泵體充滿氣體,可以擰緊出口閥開大流速直至有液體就出再擰緊即可;
3.某個管路接口沒有擰緊或者某條管路斷了導致漏液。
開電源,開機,設置參數方法,準備工作完成,開始平衡,分析,輸出結果,打印。
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。 基本用途: 液相色譜儀對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實現分離。 使用范圍: 應用于生物醫學、環境化學、石油化工等部門。 系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內。 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統。
高效液相色譜儀的圖譜算不上指紋圖譜,只是組份分離后的光譜吸收圖,色譜分析方法主要是歸一法,內標法,外標外等廣州大學來定性定量的,比如在相同條件(流動相,色譜柱條件不變)下,分析已知含量的標準樣品,得到相應的保留時間和面積,然后將相應的未知含量組份進樣分析,得到圖譜后,對比保留時間和面積,通過比較保留時間識別組份名稱(定性),按比例計算出組份含量(定量);
1.將已經過濾并脫氣的流動相注入儲液罐;
2. 用流動相沖洗金屬過濾器,然后將過濾器浸入儲液罐的流動相中;
3. 將儲液罐放置在一定的高度,以避免由于搬運和其他操作人員的移動而造成不必要的跌落。
4. 然后按以下順序依次啟動高效液相色譜儀:泵→檢測器→高效液相色譜軟件→按預先計劃的方法設置軟件參數,如分析時間、檢測波長、流速等。
5. 啟動泵,運行5分鐘,主要是為了排除系統中的氣泡,結束后關閉所有排氣閥;
6. 然后按照預先計劃的速度,以固定的速率,如1mL/min左右,運行流動相,走基線,直到基線平穩,就可以在計算機軟件上進行監視;
7. 基線平穩后,在軟件中設置樣品的運行參數,如流速和分析時間等。分析時間會因樣品、流速、柱長等因素變化。
8. 參數設置完畢后,將固定體積的樣品溶液注入進樣閥,然后在軟件中啟動注入命令,進樣器中的樣品溶液就隨流動相進入色譜柱;
9. 通過軟件監視各項讀數,當檢測器檢測到樣品所有峰值,停止運行并設置新的進樣。在下一個樣品分析前,建議留出5-10分鐘,待流動相通過色譜柱,以便清洗之前樣品的殘留物;確認基線穩定后,進行下一次注射。
10. 分析結束后,先關閉檢測器,然后關閉泵,最后關閉軟件。
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